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潮濕表面用固化劑

時間:2014-04-10 11:06來源:未知 作者:admin 點擊:
用多元胺為原料,在氫氧化鈉存在下與環氧氯丙烷預聚合生成端羥基 - 多胺加成物,在用 N , N- 二甲基甲酰胺( DMF )封端,生成端叔胺基酮亞胺改性多胺,然后用環氧丙烷反應掉分子

用多元胺為原料,在氫氧化鈉存在下與環氧氯丙烷預聚合生成端羥基-多胺加成物,在用NN-二甲基甲酰胺(DMF)封端,生成端叔胺基酮亞胺改性多胺,然后用環氧丙烷反應掉分子中的仲胺氫,制得可潮濕固化的固化劑H-APMD  間苯二甲胺(MXDA),二乙烯三胺,四乙烯五胺,間苯二胺,環氧氯丙烷,環氧丙烷,NN-二甲基甲酰胺,甲苯,E-44

:端氨基-多胺加成物合成  在潔凈干燥裝有攪拌裝置、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中,攪拌下加入計量的多元胺和50%濃度的氫氧化鈉誰溶液,在氮氣保護下邊攪拌邊滴加環氧氯丙烷。在適當溫度下控制環氧氯丙烷滴加速度,以免因反應放熱過于劇烈而發生升溫。滴加完畢后保溫反應一段時間,反應完成后將溫度升至90~100℃,在90kPa下減壓蒸餾除去反應混合物中的水分。過濾生成的NaCl晶體,將制得的反應母液在200℃、90kPa下蒸餾未反應的過量多元胺,制得的端氨基-多胺加成物。DMF對環氧-多胺加成物的封端  在結晶干燥裝有攪拌裝置、冷凝管、分水器和溫度計的四口燒瓶中加入計量的端氨基-多胺加成物和NN-二甲基甲酰胺,用甲苯做溶劑,邊反應共沸出去生成的水,計算蒸餾出來的水量來估計反應進程,待端氨基基本反映完以后減壓蒸餾除去未反應的NN-二甲基甲酰胺和甲苯,得端基為叔胺基的酮亞胺改性多胺。仲胺基的封閉  在結晶干燥裝有攪拌裝置、滴液漏斗和溫度計的四口燒瓶中加入端叔氨酮亞胺改性多胺,攪拌下滴入劑量的環氧氯丙烷,恒溫于110℃反應2h,然后減壓蒸餾除去過量的環氧丙烷,得最終產物H-APMD

主要影響因素:多元胺種類對涂膜性能的影響  使用間苯二甲胺合成的固化劑配制的涂料涂膜綜合性能比較好,清晰度、硬度高而且附著力好。物質的量比對環氧氯丙烷轉化率的影響  在60℃反應2.5h時,間苯二甲胺/環氧氯丙烷物質的量比低于化學計量比2.0時,環氧氯丙烷中的環氧基與較活潑的伯胺氫反應完后,還會與間苯二甲胺上的仲胺氫反應,固理論上得不到目標產物,而且容易發生支化與交聯。隨著物質的量比(MXDA/ECH)的提高,ECH的環氧轉化率也隨之提高,高于2.1時,其環氧轉化率增加的幅度變小,適宜的物質的量為2.1反應溫度對環氧氯丙烷轉化率的影響  反應溫度為45℃時,反應進行緩慢,轉化率低;而溫度太高則會增大已生成的端氨基多胺加成物與環氧氯丙烷的反應,固確定適宜的反應溫度為60℃。反應時間對環氧氯丙烷轉化影響  在設定的條件下,加成物的轉化率隨著反應時間的增加而上升,當反應時間達到2.5h后,轉化率隨著時間的延長而增加的幅度非常小,故適宜的反應時間為2.5hDMF對環氧-胺加成物的封端  端氨基-多胺加成物與DMF物質的量的最佳配比為1:2.4

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