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有機硅改性酚醛環氧樹脂耐高溫膠黏劑

時間:2014-03-26 16:02來源:未知 作者:admin 點擊:
苯酚、甲醛、硼酸、氨水、草酸、工業級;酚醛環氧樹脂, 苯基甲基硅樹脂;硼酚醛樹脂、固化促進劑,自制;偶聯劑, 聚合物級納米蒙脫土;絹云母粉。 硼酚醛樹脂的制備:將熔化

苯酚、甲醛、硼酸、氨水、草酸、工業級;酚醛環氧樹脂,苯基甲基硅樹脂;硼酚醛樹脂、固化促進劑,自制;偶聯劑,聚合物級納米蒙脫土;絹云母粉。硼酚醛樹脂的制備:將熔化的苯酚加入反應釜中,開動攪拌,緩慢加入定量的甲醛水溶液,升溫40~45℃加入催化劑。在30min內升溫至65~75℃,保溫2h,減壓脫水。加入定量的硼酸,在20~30min內升溫至120℃,攪拌30min,待反應物開始變稠時,脫水,取樣測量凝膠化時間,180℃凝膠化時間為70~90s,趁熱放出綠黃色稠狀物,冷卻后得固體硼酚醛樹脂。有機硅改性酚醛環氧樹脂的制備  在電加熱不銹鋼反應釜中加入定量的BY-MTQ401樹脂、F-51樹脂、偶聯劑,開動攪拌,緩慢升溫至125℃反應2.5h左右,測定環氧值后,降溫至75℃得改性樹脂。納米蒙脫土的加入  將定量的DK5聚合物級納米蒙脫土加入改性樹脂中,在75℃攪拌混合50min左右,得到半透明的混合物。雙組分耐高溫膠的制備  將上述聚合物加定量填料混合,經三輥研磨機研磨后得A組分膠;將制得的硼酚醛樹脂粉碎、過80目篩,與自制的助固化劑混合攪拌至溶解,加入定量填料,經膠體磨研磨后的B組分膠。試驗中一般以A100份、B25份配膠。

主要影響因素樹脂的影響  選用酚醛環氧樹脂膠黏劑廠聚硅氧烷樹脂進行研究,隨著R(酚醛環氧樹脂與甲基苯基硅樹脂比值)的增加,膠黏劑25℃、120℃時的剪切強度平穩增加。高溫下,當R小于0.8時,隨著酚醛樹脂的增加,膠黏劑300℃時的剪切強度也隨之有明顯增加,至0.8時達最大(12.3MPa)。隨后下降,質量比大于1.4后明顯下降。完全使用酚醛樹脂時,300℃時膠黏劑發生了明顯的分解,R0.8為宜。固化劑的影響硼酚醛樹脂與固化促進劑比例的影響  硼酚醛樹脂與酚醛環氧樹脂混合后,室溫下24h不發生交聯,120℃情況下能發生交聯固化極不完全,當硼酚醛樹脂與固化促進劑比值小于2時,隨著硼酚醛樹脂的增加,膠黏劑25℃、300℃時剪切強度也隨之有明顯增加,溶解性能也較好,比值為2均達到最大值,即比值為2時效果最佳。固化劑用量對膠黏劑拉伸剪切強度的影響  隨著配方中固化劑用量的增加,膠黏劑25℃、120℃、300℃時的剪切強度均隨之增加,依次在30%35%25%時達最高點,固化劑用量宜為25%固化溫度對膠黏劑拉伸剪切強度的影響  室溫放置24h與經過了熱處理后樣品有較大差距,采用室溫、8h80℃、2h120℃、2h與室溫、8h120℃、2h180℃、2h的數據幾乎不同。說明經過熱處理后,膠黏劑已經完全固化,室溫、8h80℃、2h120℃、2h最為經濟實用。

填料對膠黏劑拉伸剪切強度的影響納米蒙脫土對膠黏劑拉伸剪切強度的影響  納米蒙脫土的加入量從0增加到3份的過程中,個溫度下所測膠黏劑的剪切強度均相應增加,至3份時均為極大值。絹云母粉對膠黏劑的影響  使用絹云母粉主要是用來調節黏度與降低成本,兼顧一些補強、降低收縮率等作用,用量為樹脂(包括固化劑)總量的60%時,能夠很好地滿足要求。耐熱老化性能的測定  膠樣300℃耐熱老化1000h剪切強度降低很少,說明該較耐熱老化性能較好。

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