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熱固性酚醛樹脂

時(shí)間:2014-04-24 08:40來源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊:
酚醛樹脂的合成在裝有攪拌器、冷凝器及溫度計(jì)的 500ml 三口燒瓶中,加入一定比例的苯酚、甲醛、催化劑等,升溫并在 80~90 ℃下進(jìn)行反應(yīng),當(dāng)達(dá)到預(yù)定反應(yīng)時(shí)間時(shí)停止反應(yīng),然后真空

 

    酚醛樹脂的合成  在裝有攪拌器、冷凝器及溫度計(jì)的500ml三口燒瓶中,加入一定比例的苯酚、甲醛、催化劑等,升溫并在80~90℃下進(jìn)行反應(yīng),當(dāng)達(dá)到預(yù)定反應(yīng)時(shí)間時(shí)停止反應(yīng),然后真空脫水。至脫水量達(dá)到固定量時(shí),即停止脫水,降溫出料。

    主要影響因素:采用F/P物質(zhì)的量比為1.6NaOH催化,NaOH用量為苯酚的1%。反應(yīng)溫度的影響  反應(yīng)溫度低,反應(yīng)進(jìn)程緩慢,反應(yīng)不完全,多以加成產(chǎn)物酚醇為主,樹脂的分子量低、黏度低、游離酚和游離醛含量高。反應(yīng)溫度過高,加成與縮合反應(yīng)都劇烈,生成產(chǎn)物多以縮聚物為主,分子量增大很快,黏度大,容易凝膠。隨著反應(yīng)溫度的升高,分子量逐漸增大,當(dāng)溫度較低時(shí),分子量顯著增加,但再升高溫度,分子量變化不大。反應(yīng)溫度較低時(shí),分子量只有250~300,由分子量的大小可得知主要生成二聚體和三聚體,且有較多的羥甲基酚。反應(yīng)溫度較高時(shí),縮聚反應(yīng)占主導(dǎo)地位,分子量高的達(dá)到650左右,低的在230左右,由分子量的大小及所占比例可得知主要生成四、五聚體。隨著反應(yīng)溫度的升高,高分子量級(jí)分所占的比率逐漸增加,低分子量級(jí)分所占的比率下降,同時(shí)樹脂的分子量分布逐漸變寬,反應(yīng)溫度應(yīng)控制在90~95℃,此時(shí)的分子量分布較窄。隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,分子量分布逐漸變寬。溫度升高5℃,達(dá)到相同的反應(yīng)程度,反應(yīng)時(shí)間大約縮短30min。反應(yīng)時(shí)間的影響  在相同的溫度下,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,樹脂的分子量逐漸增大,且分布逐漸變寬,反應(yīng)時(shí)間在90~120min,樹脂性能較好。不同分子量分布樹脂的力學(xué)性能比較  在95℃改變反應(yīng)時(shí)間合成了6份樹脂,其中1號(hào)低分子量級(jí)分占多數(shù),三、四聚體以上(含十到二十聚體)級(jí)分占20%,流動(dòng)性好,強(qiáng)度尚不足;2號(hào)低分子量級(jí)分含量低于高分子量級(jí)分,三、四聚體以上(含十到二十聚體)級(jí)分占38%,強(qiáng)度略有提升;3號(hào)低分子量與高分子量級(jí)分含量基本相同,有微量(不足1%)超高分子量(分子量大于10000)級(jí)分,三、四聚體以上(含十到二十聚體)級(jí)分占62%,強(qiáng)度明顯增加;4號(hào)高分子量級(jí)分占多數(shù),含少量超高分子量級(jí)分,三、四聚體以上(含十到二十聚體)級(jí)分占70%,強(qiáng)度達(dá)到最大值2.05MPa,此時(shí)各個(gè)分子量級(jí)分的分布恰當(dāng);5號(hào)超高分子量級(jí)分顯著增加,三、四聚體以上(含十到二十聚體)級(jí)分占了59%,樹脂黏度大、流動(dòng)性不好,強(qiáng)度開始降低;6號(hào)超高分子量占1/3,三、四聚體以上(含十到二十聚體)級(jí)分占46%。隨著分子量的增加、分子量分布的變寬,樹脂的黏度逐漸增大。少量的超高分子量級(jí)分對(duì)提高樹脂強(qiáng)度有貢獻(xiàn),但多了反而不利。兼具良好強(qiáng)度和流動(dòng)性的3-20聚體對(duì)樹脂的強(qiáng)度貢獻(xiàn)最大,是合成熱固性樹脂的主體。

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