環氧樹脂網(m.ytfilter.com)最新報道[此消息來源于網絡]。

以聚四氫呋喃二醇(PTMG-1000)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、甲苯(文章來源環球聚氨酯網)2，4-二異氰酸酯(TDI)為主要原料，二羥甲基丙酸(DMPA)為親水性擴鏈劑，1，4-丁二醇(BDO)和乙二胺(EA)為小分子擴鏈劑，在不同條件下制備了系列水性聚氨酯分散體并制備膠膜。通過對膠膜硬度、吸水率以及附著力等的研究，分析分子結構及分散條件對乳液穩定性和膠膜性能的影響。

關鍵詞：水性聚氨酯;乳液穩定性;硬度;耐水性

水性涂料是以水為分散介質的一類涂料，具有不燃、無毒、不污染環境、節省能源和資源等優點。水性聚氨酯涂料涂膜的硬度高、附著力強、耐磨蝕、耐溶劑性好，且性能方便可調。采用分子設計原理，結合新的合成和交聯技術，有效控制涂膜聚合物的組成和結構，制備穩定、漆膜性能優異的水性聚氨酯是當今涂料界研究的熱點[1-4]。本文以聚四氫呋喃二醇、異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯2，4-二異氰酸酯為主要原料，二羥甲基丙酸為親水性擴鏈劑，1，4-丁二醇和乙二胺(EA)為小分子擴鏈劑，按不同配比合成了系列水性聚氨酯分散體，通過對涂料穩定性和成膜物性能的測試分析來研究合成配方以及分散條件等因素對水性聚氨酯性能的影響。

1試驗部分

1.1原料

甲苯-2，4-二異氰酸酯(TDI)，天津瑞金特化學品有限公司，分析純;異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、1，6-己二異氰酸酯(HDI)、2，2-雙羥甲基丙酸(DMPA)、聚四氫呋喃二醇(PTMG-1000)，青島新宇田化學品有限公司，化學純工業品;丙酮，分析純試劑，分子篩除水;二丁基二月桂酸錫(DBTL)、三乙胺(TEA)、乙二胺(EA)和1，4-丁二醇(BDO)，均為分析純試劑。

1.2試驗儀器

自動控溫水浴反應裝置SD-202，鄭州預華實驗儀器廠;QFZ-Ⅱ型漆膜附著力試驗機，天津材料試驗機廠;DZF-6020型真空干燥箱，上海博迅實業有限公司醫療設備廠;QHQ-A型便攜式鉛筆劃痕試驗機，天津市中亞材料試驗機廠。

1.3原料的預處理

TDI：減壓蒸餾，放于干燥器中備用;DMPA：真空干燥箱中于80℃真空干燥2h，然后置于干燥器中備用;丙酮：分子篩干燥;DBTL：分別配成0.1%和0.5%的丙酮溶液密封于棕色瓶中并置于陰涼處備用。

2水性聚氨酯分散體的制備

2.1合成配方

WPU-IT水性聚氨酯配方見表1;WPU-TDI和WPU-IPDI水性聚氨酯配方見表2。

表1WPU-IT水性聚氨酯配方

表2WPU-TDI和WPU-IPDI水性聚氨酯配方

2.2合成路線

合成路線見圖1。

圖1合成路線

2.3水性聚氨酯基體用樹脂的合成步驟

⑴預先烘干試驗儀器，將聚合反應的油浴溫度控制在80℃，通氮氣。

⑵稱量一定量的PTMG-1000、TDI或IPDI等原料，加入到三口燒瓶中，同時注意觀察瓶內反應溫度的變化并記錄，在必要條件下(約0.5h內當所記錄的反應溫度未出現明顯的峰值變化時)滴加一定量的催化劑DBTL，記錄試驗溫度，攪拌轉速控制在280r/min。

⑶向反應釜中投入定量的DMPA及反應溶劑丙酮進行擴鏈封端反應，反應溫度為60℃，攪拌轉速為280r/min。

2.4乳液的分散

稱量一定量的聚氨酯基體用樹脂，將其投入250mL的四氟乙烯材料燒杯中，用過量5%的三乙胺中和，并用丙酮調節到特定的固體含量，保持設置的轉速，并在不同的分散溫度條件下以不高于50mL/h的速率將去離子水滴入乳液相中進行乳化。滴加完去離子水后，立即加入相應量的擴鏈劑，并使其在強烈的攪拌下充分地擴鏈均勻(約10min)，得到聚氨酯乳液。

2.5漆膜的制備

首先將準備好的鐵板用砂紙打磨掉其表面的金屬鍍層，用去離子水清洗2遍，用吹風機吹干，再放入干燥箱中充分干燥后取出。取一定量的乳液在處理過的鐵板上流涎成膜，待表干后放入烘箱中，在120℃下焙烘90min，常溫下靜置1周即得所需的膜。

2.6性能測試

2.6.1乳液粒徑測定

用英國Malvern公司的Zetasizer3000HSA型激光力度分析儀測定。

2.6.2乳液膜耐水性測試

取一定量的聚氨酯乳液注入模具中，使其形成厚度為2mm的乳液層，然后在80℃的鼓風干燥機中固化5h，使其形成充分干燥的膠膜，稱量(m0)，然后在室溫條件下，浸入到100mL的去離子水或有機溶劑中24h后取出，用濾紙吸干其表面的水分或溶劑后再稱量(m)，按下式計算吸水率或吸溶劑率：

吸水率(吸溶劑率)=[(m-m0)/m0]×l00%。

2.6.3乳液膜附著力測定

將涂好的膠膜放到QFZ-Ⅱ型漆膜附著力試驗機上，測定附著力。

2.6.4乳液膜硬度的測定

將膠膜用QHQ-A型便攜式鉛筆劃痕試驗機按正確的方法測定。

2.6.5貯存穩定性的測定

將分散好的乳液在室溫條件下密封靜置30d，然后在此期間間隔一定的時間觀察其在容器內的沉淀情況。

3結果與討論

3.1反應溫度的選擇

反應溫度是水性聚氨酯樹脂制備中一個重要的控制因素，一般來說，隨著反應溫度的升高，異氰酸酯與各類活潑氫化合物的反應速率加快。但并不是反應溫度越高越好，當溫度過高時，異氰酸酯基團與氨基甲酸酯或脲鍵反應，產生交聯鍵。另外，溫度太高時(如110℃)，—NCO含量迅速達到理論值，同時大量放熱使預聚反應難以控制而凝膠。當反應溫度太低時，反應速率較慢，放熱平和容易控制，但周期太長、效率低。80℃下的預聚反應溫度是比較恰當的，反應時間適中也易于控制預聚反應[5]。

3.2不同原料的乳液穩定性的比較

因反應原料的鏈段長短、空間位阻以及極性不同，不同性質的原料比例不同，對水性聚氨酯的性能產生不同的影響。表3為不同的原料配比對聚氨酯乳液穩定性的影響。由表3可以看出，WPU-IPDI型乳液穩定性較差，WPU-IT乳液穩定性較其它2種好。這主要是因為WPU-IT與其它配方相比，IPDI與TDI在總量中占的比例最小，且反應有梯度，因此所得乳液粒子的軟段部分占的比例大，在聚氨酯乳液相反轉過程中，預聚體中羧基含量大，親水性增強，該鏈段容易獲得更強的運動能力，有利于相反轉過程的進行，從而增強了預聚體在水中的分散性，使乳液的穩定性好[6]。

表3原料配方與乳液的關系

從表3也可以看出，IPDI型水性聚氨酯比TDI型耐變黃性更好，這是由它們的結構決定的。

　　以上就是《研究合成配方以及分散條件等因素對水性聚氨酯》的全部內容。