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李發凱1 李福志2
（1.深圳市華西宏基科技有限公司 2.空軍9508廠）
摘 要: 本試驗研究了納米粒子在通用環氧樹脂中分散增強的制造工藝，在兩種對比明顯的溫度條件下，進行相同的操作，制得兩份同一含量比的共混物，分別測試其固化物力學性能指標，由此探知適當加熱將有利于納米粒子在環氧樹脂中的分散,達到良好的增韌增強作用。
關鍵詞：納米粒子；環氧樹脂；共混工藝
0 前言
為了考查高溫條件下納米粒子VP-501對通用環氧樹脂共混改性效果的改善程度,并明確通過進一步實驗研究找出最加共混工藝的可能性;
1 實驗材料與設備：
E-44環氧樹脂；納米丁腈粒子VP-501；101
鼓風干燥箱；三輥研磨機；電子萬能材料試驗機；簡支梁沖擊試驗機；模具。
2 實驗方案
實驗方案見表1。
3 固化方案
108質量份改性樹脂：75質量份MeTHPA配置，置于三口
表1 實驗方案
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甲（常溫組） |
乙（加熱組） |
備注 |
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1 |
VP-501干燥研細（60℃） |
VP-501干燥研細（60℃） |
都有細粒 |
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2 |
200gE-44+24gVP-501 |
200gE-44+24gVP-501 |
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3 |
在30℃，攪拌初混 |
在60℃，趁熱攪拌初混 |
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4 |
上三輥初輥 |
趁熱初輥 |
均有分離現象 |
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5 |
在30℃,靜置一定時間 |
在30℃,靜置一定時間 |
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6 |
第一次細混 |
加熱至60℃后，趁熱細混 |
很少分離 |
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7 |
室溫靜置一定時間 |
室溫靜置一定時間 |
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8 |
第二次細混 |
加熱至60度℃后，趁熱細混 |
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9 |
室溫保存 |
室溫保存 |
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10 |
測試 |
測試 |
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燒瓶中。在90℃下抽真空脫氣，并加入適量促進劑，在130℃/1h+110℃/16h固化，制樣并檢測。
4 檢測數據
常溫組彎曲試驗數據表2；加熱組彎曲試驗數據見表3常溫組簡支梁沖擊試驗數據見表4；加熱組簡支梁沖擊試驗數據見表5。
表2 常溫組彎曲試驗數據
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序號 |
厚度/mm |
寬度/mm |
S1 |
S2 |
F1(kN) |
F2(kN) |
彎曲強度/Mpa |
彎曲模量/Gpa |
備注 |
|
1 |
4.06 |
10.01 |
0.0949 |
0.4745 |
0.1016 |
0.1068 |
71.09 |
1.607 |
7.0斷裂 |
|
2 |
3.94 |
9.91 |
0.0978 |
0.4890 |
0.1014 |
0.1056 |
84.20 |
1.392 |
|
|
3 |
3.92 |
10.00 |
0.0983 |
0.4915 |
/ |
/ |
59.08 |
/ |
出問題 |
|
4 |
3.90 |
9.93 |
0.0988 |
0.4940 |
0.1012 |
0.1052 |
81.85 |
1.351 |
|
|
5 |
3.96 |
9.99 |
0.0973 |
0.4865 |
/ |
/ |
55.60 |
/ |
5.25斷裂 |
|
平均值 |
|
|
|
|
|
|
70.36 |
1.449 |
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表3 加熱組彎曲試驗數據
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序號 |
厚度/mm |
寬度/mm |
S1 |
S2 |
F1(kN) |
F2(kN) |
彎曲強度/Mpa |
彎曲模量/Gpa |
備注 |
|
1 |
4.00 |
9.97 |
0.0963 |
0.4817 |
0.1012 |
0.1057 |
81.21 |
1.438 |
|
|
2 |
3.95 |
9.86 |
0.0975 |
0.4878 |
0.1012 |
0.1053 |
82.21 |
1.359 |
|
|
3 |
4.03 |
9.77 |
0.0956 |
0.4781 |
0.1012 |
0.1056 |
81.25 |
2.828 |
|
|
4 |
3.98 |
9.87 |
0.0968 |
0.4841 |
0.1013 |
0.1058 |
85.60 |
2.936 |
|
|
5 |
4.04 |
9.95 |
0.0953 |
0.4769 |
0.1017 |
0.1060 |
88.81 |
1.350 |
|
|
平均值 |
|
|
|
|
|
|
83.82 |
1.982 |
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表4 常溫組簡支梁沖擊試驗數據
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序號 |
厚度/mm |
寬度/mm |
儀表示數(J) |
沖擊強度/(kJ/m2) |
|
1 |
3.84 |
9.98 |
0.18 |
4.690 |
|
2 |
4.02 |
10.05 |
0.136 |
3.222 |
|
3 |
3.67 |
10.04 |
0.164 |
4.451 |
|
4 |
3.60 |
10.00 |
0.178 |
4.944 |
|
5 |
3.70 |
10.00 |
0.210 |
5.676 |
|
平均值 |
|
|
|
4.597 |
表5 加熱組簡支梁沖擊試驗數據
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序號 |
厚度/mm |
寬度/mm |
儀表示數(J) |
沖擊強度/(kJ/m2) |
|
1 |
3.98 |
9.87 |
0.515 |
13.110 |
|
2 |
3.82 |
9.81 |
0.562 |
14.997 |
|
3 |
3.93 |
9.82 |
0.798 |
20.678 |
|
4 |
4.04 |
9.90 |
0.770 |
19.252 |
|
5 |
3.90 |
9.96 |
0.880 |
22.650 |
|
平均值 |
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18.137 |
備注：熱變形試驗因試樣不合格，未做。
5 分析討論
從以上表2與表3對比可明顯看到加熱組的彎曲強度高于常溫組彎曲強度19.12%，加熱組的彎曲模量高于常溫組彎曲模量36.78%，表明加熱能夠有效地促進納米粒子在樹脂中的分散，按海島增韌結構的原理，加熱組分散的粒子比常溫組分散的粒子粒徑更小，從而比常溫組更強地增韌環氧樹脂。而且加熱組彎曲強度數值相近，常溫組的彎曲強度離散程度較大，表明加熱條件下共混時，納米粒子分散后更為穩定，不易偏聚離析。這同樣可以從試樣的有效率看出來，加熱組的試樣全部得到數據，而常溫組的試樣存在無效試樣（即未得到數據值）。
從以上表4與表5對比可以看到加熱組的簡支梁沖擊韌性高達常溫組的3.945倍，性能懸殊，而且斷面光潔，表明加熱組共混物固化后任一方向平面內相比常溫組能形成更多的化學鍵，從而提高了斷裂韌性。
另外,與以往所作的這一品種樹脂測試結果相比較時發現，本實驗常溫組的測試結果比以往測試結果低很多，加熱組的測試數據與之前所作常溫條件制備的樣品測試結果相近，但仍顯得不足，而制備過程中的設備操作基本接近，唯一不同的是以往的納米丁腈粒子為剛進新料，本次用的納米丁腈粒子則是存已半年之久。
5 結論
采用共混技術用納米丁腈粒子改性環氧樹脂以增強其強度和韌性，對原料進行加熱后趁熱攪拌進而研磨，納米粒子將分散得更為充分，從而有效地抑制納米粒子團聚，使得加工產物也更為穩定，其固化物各力學性能指標均比常溫下制得產品的固化物力學性能更優。 | 