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EP專題之UPR(三)聚合阻燃2

時(shí)間:2010-11-17 08:10來(lái)源: 作者: 點(diǎn)擊:
專家介紹.一方面消去了大部分羧基.就共聚及相關(guān)方面的最新研究.市場(chǎng)專家介紹.市場(chǎng)專家介紹.結(jié)果與討論 PDPPP的合成反應(yīng)屬于典型的不平衡縮聚反應(yīng).在縮聚過(guò)程中體系變得越來(lái)越黏稠..
光固化涂料以其節(jié)省能源、減少空氣污染、固化速度快,適用于自動(dòng)化流水線涂布等特點(diǎn),而日益引起涂料行業(yè)的關(guān)注。隨著世界范圍內(nèi)環(huán)境保護(hù)日益重視,和綠色科技事業(yè)的蓬勃發(fā)展,光固化技術(shù)因其能有效地控制空氣污染,特別是可以大大減少揮發(fā)性有機(jī)物,而越來(lái)越受到全世界的青睞。不飽和聚酯樹脂(UPR)型的光固化樹脂,是發(fā)展最早、銷量最大的光固化樹脂,主要用于光敏樹脂印刷版、光敏油墨、光敏涂料,及印刷電路版的光致抗蝕膜等。但是感光不飽和聚酯樹脂分子鏈上,存在部分未反應(yīng)[FanYing]的端羧基,端羧基耐堿性差、堿性環(huán)境中無(wú)法使用;另外固化時(shí)體積收縮率較高,不易得光滑平整的膜。這些缺陷就需要其它材料解決。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)專家介紹,用環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]與不飽和聚酯的端基反應(yīng)[FanYing],就是很好的選擇和解決途徑,一方面消去了大部分羧基、一方面使聚酯分子擴(kuò)鏈,形成UP-PER-UP型嵌段共聚物。中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)的這位專家,就共聚及相關(guān)方面的最新研究,作了較為詳細(xì)的情況介紹。


    3、POPPP的表征
    所合成的阻燃劑,用FT-IR170SX紅外光譜儀,KBr壓片進(jìn)行紅外分析。Heraeus元素分析儀測(cè)定C、O、H的含量,P含量采用Schoniger燃燒瓶法處理,用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-AES)檢測(cè)。用Finnigan-4570型低分辨GC/MS儀進(jìn)行質(zhì)譜分析。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)市場(chǎng)專家介紹,用Bruker AMX-300核磁共振儀測(cè)試樣品的1H-NMR譜。
    4、阻燃樣品的制備
    環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi](ER)E44的阻燃樣品的制備:將PDPPP和環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]在磁力攪拌下,按比例加入500mL杯中,升高溫度到40℃加熱0.5h,直到阻燃劑完全溶解在環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]中。加入聚酰胺651作為固化劑,先在100℃下加熱2h,然后在室溫下放置48h。得到的固體經(jīng)切割得到測(cè)試樣條。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)市場(chǎng)專家介紹,飽和樹脂(USPE)191的阻燃樣品的制備:將阻燃劑和不飽和樹脂在氮?dú)獗Wo(hù)下,按相應(yīng)比例加入裝有磁力攪拌裝置的500mL燒壞中。升高溫度到60℃加熱1h。直至阻燃劑完全溶解,然后加過(guò)氧化苯甲酰。在110℃下處理4h然后在室溫下放置48h,得到的固體經(jīng)切割得到測(cè)試樣條。
    5、阻燃性能的測(cè)試
    阻燃樣品的氧指數(shù)(LOI)和垂直燃燒測(cè)試(UL-94)分別用JF-3型氧指數(shù)儀和CZF-2型垂直燃燒儀按標(biāo)準(zhǔn)程序測(cè)試。


    (三)結(jié)果與討論
    PDPPP的合成反應(yīng)[FanYing]屬于典型的不平衡縮聚反應(yīng)[FanYing],通常在重金屬氯化物的催化下,在高溫與良好的攪拌條件下進(jìn)行。在縮聚過(guò)程中體系變得越來(lái)越黏稠,殘余的反應(yīng)[FanYing]基團(tuán)逐漸減少、反應(yīng)[FanYing]速度逐漸變慢,同時(shí)HCl的逸出變得困難直至反應(yīng)[FanYing]終止。反應(yīng)[FanYing]中通常使用惰性氣體來(lái),防止聚合體系發(fā)生氧化副反應(yīng)[FanYing],同時(shí)將反應(yīng)[FanYing]中生成的HCl帶出。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)市場(chǎng)專家介紹,當(dāng)反應(yīng)[FanYing]接近完成時(shí),應(yīng)提高反應(yīng)[FanYing]溫度使體系不致太黏稠,從而可以通過(guò)抽真空除去殘余的HCl。
    對(duì)于縮聚反應(yīng)[FanYing],影響的因素主要有反應(yīng)[FanYing]時(shí)間、反應(yīng)[FanYing]溫度、體系真空度、催化劑用量和單體配比。本文研究了反應(yīng)[FanYing]時(shí)間,反應(yīng)[FanYing]溫度、催化劑用量和單體配比對(duì)聚合物特性黏度的影響。由于該反應(yīng)[FanYing]具有明顯的非平衡反應(yīng)[FanYing]特征,因此本文并沒有考慮真空度的影響。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論,反應(yīng)[FanYing]時(shí)間對(duì)聚合物特性黏度的影響水平最大。據(jù)中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(huì)(www.epoxy-e.cn)市場(chǎng)專家介紹,PDPPP的最佳反應(yīng)[FanYing]條件為:反應(yīng)[FanYing]單體等物質(zhì)的量比,催化劑用量為0.01:1,反應(yīng)[FanYing]時(shí)間為5h。反應(yīng)[FanYing]最高溫度控制在230℃左右。


(資料來(lái)源:中國(guó)[ZhongGuo]環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]專家?guī)欤庉嫞毫?xí)樹)

 

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