| 環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國標編號61052、CAS號106-89-8，英文名稱：3-Chloro-1,2-epoxypropane；Epichlorohydrin。別名：3-氯-1,2-環氧[HuanYang]丙烷[BingWan]。外觀為無色油狀液體，有氯仿刺激氣味；分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點：34℃；熔點-25.6℃、沸點117.9℃；微溶于水，可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度：相對密度(水=1)1.18(20℃)、相對密度(空氣=1)3.29。主要用于制環氧[HuanYang]樹脂，也是一種含氧物質的穩定劑和化學中間體。環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]最早于1854年，由Berthelot用鹽酸處理粒甘油，然后用堿液水解時首先發現的。20世紀60年代前后，為適應環氧[HuanYang]樹脂生產發展的需求，環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]開始以氯丙烯為原料，作為主要產品進行[JinXing]生產。目前工業上環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]的生產方法，主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法，以及較為環保的甘油法。前者由美國Shell公司1948年，首次開發成功并應用于工業化生產，當前世界上90%以上采用該方法進行[JinXing]生產；中者由前蘇聯科學院以及日本昭和電工公司，于20世紀80年代分別開發成功；后者2007年前后工業化應用。中國[ZhongGuo]環氧[HuanYang]樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]表示，國內環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]基本用于制備環氧[HuanYang]樹脂，哪么其生產過程中如何節能減排，質量控制有何新法，其它應用拓展怎樣，業內同樣是十分關心的。這位專家[ZhuanJia]就此對于最新進展，作了較為詳細的情況介紹。
4、精密度試驗[ShiYan]
選取不同水平的4個樣品(含量約為98.0%～99.9%)，各取2個進行[JinXing]精密度試驗[ShiYan]，每個樣品測定8個數據，據中國[ZhongGuo]環氧[HuanYang]樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹，結果如表1所示。
表1精密度試驗[ShiYan]結果
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編號
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1
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2
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3
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4
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5
|
6
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7
|
8
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平均
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標準偏差
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|
1#
|
99.51
|
99.62
|
99.52
|
99.59
|
99.60
|
99.60
|
99.60
|
99.58
|
99.58
|
0.0377
|
|
2#
|
98.54
|
98.56
|
98.56
|
98.55
|
98.56
|
98.50
|
98.58
|
98.56
|
98.55
|
0.0220
|
|
3#
|
99.94
|
99.95
|
99.93
|
99.94
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.62
|
99.93
|
0.0131
|
|
4#
|
99.93
|
99.94
|
99.92
|
99.91
|
99.63
|
99.93
|
99.92
|
99.91
|
99.92
|
0.0113
|
5、方法準確度試驗[ShiYan]
在用上述方法測得結果的樣品中，加入各組分的標準物配成不同質量分數的溶液，再用相同的方法測定回收[HuiShou]率，據中國[ZhongGuo]環氧[HuanYang]樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹，結果在93.3%～102.9%之間，見表2。
表2加標回收[HuiShou]率試驗[ShiYan]
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組分
|
加標量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
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回收[HuiShou]率/%
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加標量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
加標量/mg
|
回收[HuiShou]量/mg
|
回收[HuiShou]率/%
|
|
1-氯丙烯
|
5.0
|
4.72
|
94.4
|
10.0
|
9.58
|
95.8
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
|
3-氯丙烯
|
10.0
|
9.70
|
97.0
|
20.0
|
19.5
|
97.5
|
40.0
|
39.12
|
97.8
|
|
1，2-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.80
|
98.30
|
20.0
|
19.64
|
98.2
|
40.0
|
39.40
|
98.5
|
|
1-氯-2-丙醇
|
5.0
|
4.70
|
94.0
|
10.0
|
9.41
|
94.1
|
20.0
|
18.66
|
93.3
|
|
1，3-二氯丙烯
|
10.0
|
9.93
|
99.3
|
20.0
|
20.36
|
101.8
|
40.0
|
39.60
|
99.0
|
|
1，3-二氯丙烷[BingWan]
|
10.0
|
9.87
|
98.7
|
20.0
|
19.74
|
98.7
|
40.0
|
39.80
|
99.5
|
|
3-氯丙醇
|
10.0
|
9.90
|
99.0
|
20.0
|
19.86
|
99.3
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，1，2-三氯丙烷[BingWan]
|
|
10.02
|
100.2
|
20.0
|
20.10
|
100.5
|
40.0
|
40.52
|
101.3
|
|
1，3-二氯丙醇
|
|
10.13
|
101.3
|
20.0
|
20.58
|
102.9
|
40.0
|
40.20
|
100.5
|
|
1，2，3-三氯丙烷[BingWan]
|
|
9.95
|
99.5
|
20.0
|
20.24
|
101.2
|
40.0
|
39.56
|
98.9
|
|
2，3-二氯丙醇
|
|
4.99
|
99.8
|
10.0
|
9.85
|
98.5
|
20.0
|
20.32
|
101.6
|
(四)結論
在修訂環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]國家標準的過程中，采用毛細管柱氣相色譜測定環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]中有機雜質，從而相對標準偏差在0.0113%～0.0377%之間，精密度較好。確定環氧[HuanYang]氯丙烷[BingWan]含量。我們對分離分析條件進行[JinXing]了探討和比較。確定采用DB-5型色譜柱，采用程序升溫的方式進行[JinXing]測定。該方法相對標準偏差在0.0113%。0.0377%之間，回收[HuiShou]率在93.3%～102.9%之間。據中國[ZhongGuo]環氧[HuanYang]樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家[ZhuanJia]介紹，該方法操作簡單、分析準確度較高，完全能夠滿足生產中質量控制和產品出廠分析的需要，保證了國家標準的先進性。
(消息來源：中國[ZhongGuo]環氧[HuanYang]樹脂專家[ZhuanJia]庫，編輯：習樹)
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