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EP專題之ECH(五)雜質闡發2

時間:2010-10-19 11:44來源: 作者: 點擊:
密度:相對密度.主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法.前者由美國Shell公司1948年.試劑:1-氯丙烯:96.73%色譜純標準試劑.Fluka公司.Fluka公司.Fluka公司.Fluka公司.Fluka公司.色譜條件 色譜柱柱..
環氧氯丙烷國標編號61052、CAS號106-89-8,英文名稱:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。別名:3-氯-1,2-環氧丙烷。外觀為無色油狀液體,有氯仿刺激氣味;分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點:34℃;熔點-25.6℃、沸點117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相對密度(水=1)1.18(20℃)、相對密度(空氣=1)3.29。主要用于制環氧樹脂,也是一種含氧物質的穩定劑和化學中間體。環氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用鹽酸處理粒甘油,然后用堿液水解時首先發現的。20世紀60年代前后,為適應環氧樹脂生產發展的需求,環氧氯丙烷開始以氯丙烯為原料,作為主要產品進行生產。目前工業上環氧氯丙烷的生產方法,主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法,以及較為環保的甘油法。前者由美國Shell公司[GongSi]1948年,首次開發成功并應用于工業化生產,當前世界上90%以上采用該方法進行生產;中者由前蘇聯科學院以及日本昭和電工公司[GongSi],于20世紀80年代分別開發成功;后者2007年前后工業化應用。中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家表示,國內環氧氯丙烷基本用于制備環氧樹脂,哪么其生產過程中如何節能減排,質量控制有何新法,其它應用拓展怎樣,業內同樣是十分關心的。這位專家就此對于最新進展,作了較為詳細的情況介紹。


    (二)實驗部分
    1、儀器與試劑[ShiJi]
    儀器:島津GC-14C氣相色譜[SePu]儀,FID檢測器,CR-8A數據處理機。色譜[SePu]柱為:DB-160m×0.32mm×1.0μm(100%甲基硅橡膠),DB-560m×0.32mm×1.0μm(5%苯基1%乙烯基甲基硅橡膠)。據中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,上述儀器精度較高。
    試劑[ShiJi]:1-氯丙烯:96.73%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],日本東都公司[GongSi];3-氯丙烯:98.5%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,2-二氯丙烷:98.13%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,3-二氯丙烷:98.28%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,3-二氯丙烯:95.05%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],日本東都公司[GongSi];環氧氯丙烷:99.9%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,2,3-三氯丙烷:99.76%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,1,2-三氯丙烷:96.52%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1,3-二氯丙醇:98.89%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];2,3-二氯丙醇:96.27%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];1-氯-2丙醇:71.25%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi];3-氯丙醇:99.29%色譜[SePu]純標準[BiaoZhun]試劑[ShiJi],Fluka公司[GongSi]。據中國環氧樹脂行業協會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,上述試劑[ShiJi]純度由卡爾•費休法扣除其水分含量,再由氣相色譜[SePu]峰面積歸一化法確定。


    2、色譜[SePu]條件
    色譜[SePu]柱柱溫:40℃(5min)→以10℃/min升溫速率→180℃(30min);
    進樣口溫度:220℃:
    檢測器溫度:250℃:
    載氣種類:N2,柱前壓170kPa;
    燃氣:H2,壓力75kPa;
    助燃氣:空氣,壓力32.5kPa;
    分流比:50:1,進樣量0.5μL。


    3、溶液配制與計算
    準確稱取100g環氧氯丙烷于試劑[ShiJi]瓶中,依次分別加入準確稱量的50~100mg的色譜[SePu]純雜質試劑[ShiJi],搖勻。
    計算:采用帶校正因子的面積歸一化法。
(消息來源:中國環氧樹脂專家庫,編輯:習樹)

 

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