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新型水溶性環氧灌漿材料的制備

時間:2012-05-31 17:22來源:未知 作者:admin 點擊:
通過 環氧樹脂 與衣康酸(IA)反應引入親水性基團COOH,從而使環氧樹脂水性化,同時在分子兩端引入雙鍵,制備了一種使用水溶性氧化還原引發體系的水溶性 環氧灌漿 材料。 (1)

 

 通過環氧樹脂與衣康酸(IA)反應引入親水性基團COOH,從而使環氧樹脂水性化,同時在分子兩端引入雙鍵,制備了一種使用水溶性氧化還原引發體系的水溶性環氧灌漿材料。
(1)       原料
環氧樹脂828、衣康酸,工業品;環己酮、正丁醇、氨水、過硫酸銨、三乙醇胺、鐵氰化鉀、對苯二酚,分析純;N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺,工業品;芐三乙基氯化銨,化學純。
(2)       合成
     合成衣康酸環氧酯樹脂:在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計和氮氣通入口的四口燒瓶中,加入衣康酸、助溶劑和對苯二酚,升溫至85度通入氮氣,加入芐三乙基氯化銨,同時滴加環氧樹脂和少量助溶劑的混合液,保持溫度在85~95度,1~1.5h內滴完。滴加完后升溫至100~105度,再反應2~5h.。反應過程中,隨時取樣分析酸值,當酸值達到規定值時立即停止反應。冷卻物料至50度以下,加入氨水中和至pH值為7.5,并用一定量的去離子水稀釋,即制得水溶性衣康酸環氧酯樹脂溶液。
     水溶性環氧灌漿材料的配制:水溶性環氧灌漿材料按水溶性衣康酸環氧酯樹脂(60%)100份、N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺3.5~5.5份、過硫酸銨3.0~4.5份、三乙醇胺3.5~5.5份、鐵氰化鉀0~0.22份、水0~1500份配制。
(3)       主要影響因素
     水溶性衣康酸環氧酯樹脂的合成:環氧樹脂和衣康酸進行酯化反應時,衣康酸和環氧基的摩爾比小于1:1時,只有部分環氧基參與反應,生成物中和后水溶性差,且非所有的分子兩端都含有雙鍵,配制的漿液固化很慢或不固化。摩爾比大于或等于1:1時,環氧基幾乎全部參與反應,中和后水溶性非常好,配制的漿液固化快且性能好。
     助溶劑用量對灌漿材料性能的影響:為了使制得的樹脂溶液具有較好的水分散性和穩定性,選擇環己酮和正丁醇的混合溶劑作為助溶劑。增加溶劑用量有助于提高合成樹脂水分散穩定性和降低黏度,溶劑用量為15%~20%。過低,漿液的穩定性較差;;過高,主劑濃度減小,漿液的黏度快速降低,凝膠體的壓縮強度也跟著降低。
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